Xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa, có những thuốc thử, thiết bị và dụng cụ nào được sử dụng?

Nội dung chính

• Xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa thực hiện theo nguyên tắc gì?
• Có những thuốc thử nào được sử dụng khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa?
• Thiết bị và dụng cụ nào được sử dụng khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa?

Xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa thực hiện theo nguyên tắc gì?

Căn cứ theo Mục 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8669:2011 quy định như sau:

Nguyên tắc

Selen trong mẫu được chuyển về dạng vô cơ bằng phương pháp vô cơ mẫu trong lò vi sóng và được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa (HG-AAS) ở bước sóng l = 196,0 nm.

Theo đó, selen trong mẫu được chuyển về dạng vô cơ bằng phương pháp vô cơ mẫu trong lò vi sóng và được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa (HG-AAS) ở bước sóng l = 196,0 nm.

Xác định hàm lượng selen trong thực phẩm (Hình từ Internet)

Có những thuốc thử nào được sử dụng khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa?

Căn cứ theo Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8669:2011 quy định về thuốc thử như sau:

Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và không chứa selen. Nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch chuẩn selen

3.1.1. Dung dịch chuẩn gốc, 1 000 µg/ml

Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc từ chuẩn selen có độ tinh khiết lớn hơn 99,8 %.

Dung dịch đã pha sẵn có thể bền trong 1 năm khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH : Có thể sử dụng dung dịch bán sẵn trên thị trường.

3.1.2. Dung dịch chuẩn trung gian, 500 µg/l

Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc (3.1.1) cho vào bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng dung dịch HNO3 2 % đến vạch, thu được dung dịch A. Lấy chính xác 5 ml dung dịch A cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng dung dịch HNO3 2 % đến vạch để thu được dung dịch chuẩn trung gian 500 µg/l.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

3.1.3. Các dung dịch chuẩn làm việc, có nồng độ 5 µg/l, 20 µg/l và 25 µg/l

Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn trung gian (3.1.2) lần lượt cho vào từng bình định mức 100 ml, 50 ml, 20 ml. Pha loãng bằng dung dịch axit clohydric 2 % đến vạch.

Chuẩn bị các dung dịch này ngay trước khi sử dụng.

3.2. Dung dịch hydroperoxit (H2O2), 30 %.

3.3. Dung dịch axit nitric (HNO3), 65 %.

3.4. Dung dịch axit clohydric (HCl), 5 M.

3.5. Dung dịch axit clohydric (HCl), 2 %.

3.6. Dung dịch hỗn hợp natri bohydrua (NaBH4) và natri hydroxit (NaOH)

Cân 0,5 g natri bohydrua cho vào bình định mức 100 ml, thên dung dịch natri hydroxit 0,5 % đến vạch.

3.7. Khí argon, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.

3.8. Khí axetylen, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.

Như vậy, tất cả thuốc thử được sử dụng khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa phải là loại tinh khiết phân tích và không chứa selen.

Nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. Thuốc thử được sử dụng gồm:

- Dung dịch chuẩn selen

+ Dung dịch chuẩn gốc, 1 000 µg/ml

+ Dung dịch chuẩn trung gian, 500 µg/l

+ Các dung dịch chuẩn làm việc, có nồng độ 5 µg/l, 20 µg/l và 25 µg/l

- Dung dịch hydroperoxit (H2O2), 30 %.

- Dung dịch axit nitric (HNO3), 65 %.

- Dung dịch axit clohydric (HCl), 5 M.

- Dung dịch axit clohydric (HCl), 2 %.

- Dung dịch hỗn hợp natri bohydrua (NaBH4) và natri hydroxit (NaOH)

Cân 0,5 g natri bohydrua cho vào bình định mức 100 ml, thên dung dịch natri hydroxit 0,5 % đến vạch.

- Khí argon, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.

- Khí axetylen, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.

Thiết bị và dụng cụ nào được sử dụng khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa?

Căn cứ theo Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8669:2011 quy định về thiết bị, dụng cụ như sau:

Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:

4.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

4.2. Bộ hóa hơi hydrua.

4.3. Cuvet thạch anh.

4.4. Lò vi sóng, sử dụng ống teflon, dung tích 100 ml, có thể hoạt động ở áp suất 100 bar và nhiệt độ 200 °C.

4.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

4.6. Nồi cách thủy.

4.7. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml.

4.8. Máy trộn mẫu.

4.9. Bếp khuấy từ gia nhiệt.

...

Theo quy định trên, khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

- Bộ hóa hơi hydrua.

- Cuvet thạch anh.

- Lò vi sóng, sử dụng ống teflon, dung tích 100 ml, có thể hoạt động ở áp suất 100 bar và nhiệt độ 200 °C.

- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g.

- Nồi cách thủy.

- Cốc có mỏ, dung tích 100 ml.

- Máy trộn mẫu.

- Bếp khuấy từ gia nhiệt.